Com o título no tradicional torneio inglês, atingiu o topo do ranking da WTA, com a irmã Venus logo atrás. No US Open, foi novamente campeã, derrotando a ex-número 1 Lindsay Davenport na semifinal - quarta vez seguida em que as duas se enfrentaram no torneio americano - encarou a irmã Venus na final, a sua terceira em quatro anos. Após um longo segundo set, fechou o jogo em 6-4 e 6-3, conquistando o seu quarto Grand Slam no simples até então.
Na Toyota Princess Cup, em Tóquio, foi campeã em cima de Kim Clijsters e na Sparkassen Cup, em Leipzig, venceu Anastasia Myskina. Perdeu a Home Depot Championship para Clijsters, encerrando uma série de 18 jogos sem derrota. Fechou 2002 com um recorde de 56 vitórias e 5 derrotas, ganhando oito títulos de simples e sendo a primeira tenista desde Martina Hingis, em 1997, a faturar três Grand Slam em um único ano.
Em 2003, começou muito bem mais uma vez: após chegar pela primeira vez na semifinal do Australian Open, onde derrotou Clijsters após estar levando 5-2 no terceiro set, derrotou Venus Williams por 3 sets a 1 na final, tornando a quinta tenista a ser campeã reinante nos torneios de Grand Slam. Nas duplas, conquistou o sexto título de Grand Slam, novamente fazendo parceria com a irmã.
Em seguida, faturou o Open Gaz de France e o Masters 1000 de Miami (Sony Ericsson Open), derrotando Clijsters na semifinal e Justine Henin na final. Perdeu em Charleston para a belga Henin, primeira derrota em 21 jogos. No Internazionali DHL d'Italia, perdeu na semifinal para Mauresmo. Em Roland Garros, caiu na semifinal para a futura campeã Henin em uma partida controversa. Foi a primeira derrota em Grand Slams desde 2001.
Em Wimbledon, venceu Justine Henin na semifinal e a irmã Venus na decisão, segundo título seguido nesse torneio e o sexto Grand Slam da carreira. Uma lesão no joelho a impediu de disputar os torneios do restante da temporada, perdendo o topo do ranking para Kim Clijsters após 57 semanas. Encerrou o ano como número 3 na WTA, após quatro títulos no ano.
Começou 2004 com o pé esquerdo, ficando de fora do Australian Open para a recuperação do joelho machucado. Ficaria de fora de mais oito torneios nesse ano. Voltou no Nasdaq-100 Open, em Key Biscayne, derrotando uma certa Maria Sharapova na quarta rodada e Elena Dementieva na final. Foi o seu terceiro título seguido nesse campeonato.
Caiu nas quartas de final em Amelia Island, e na semana seguinte, em Charleston, abandonou o torneio antes da terceira rodada devido ao joelho lesionado. no Internazionali, perdeu na semifinal para Jennifer Capriati. Agora a número 7 da WTA, chegou em Roland Garros até as quartas de final, perdendo novamente para Capriati. Desde Wimbledon, em 2001, que não caía de um Grand Slam antes da semifinal.
Serena em 2005
Na grama de Wimbledon, em seguida, chegou até a final, onde perdeu para Sharapova, então número 13 do ranking. Serena saiu do top 10 do ranking, algo que não acontecia desde o início de 1999. No JPMorgan Chase Open, em Los Angeles, perdeu na final para Davenport, sua primeira derrota para a freguesa desde o US Open de 2000. Abandonou em San Diego depois da quarta rodada devido a lesão no joelho esquerdo.
No US Open, agora como número 11 do ranking, caiu nas quartas de final para Capriati. Disputou mais três torneios no ano. Ganhou o China Open, em Pequim, vencendo Svetlana Kutznetsova na final. Em Linz, caiu nas quartas de final. No WTA Tour Championship, venceu Dementieva, Davenport e Anastasia Myskina - número 3 do ranking - mas perdeu na final para Sharapova.
Às voltas com lesões no joelho e no abdomen, encerrou 2004 como número 7 da WTA e sem títulos de Grand Slam, algo que não acontecia desde 2001. Começou 2005 vencendo o Australian Open, passando por Mauresmo nas quartas, Sharapova na semifinal e derrotando Davenport na final. Foi para o número 2 do ranking, declarando que o objetivo era voltar ao número 1.
Não chegou a final nos cinco torneios seguintes - Open Gaz de France, Dubai Duty Free Women's Open, Nasdaq-100 Open, Amelia Island e Internazionali DHL d'Italia. Encarando problemas no joelho, ombro e tornozelo, ficou de fora de Roland Garros para recuperar-se desses problemas. Voltou em Wimbledon, mas caiu na terceira rodada. Na Rogers Cup, abandonou antes da segunda rodada por causa de uma lesão no joelho esquerdo.
No US Open, caiu na quarta rodada para Venus Williams. Desde 1998 as duas não se encaravam em uma fase tão inicial de um torneio. Em Pequim, caiu na primeira rodada. Não se classificou pro WTA Tour, e ficou de fora também do top 10 do ranking, pela primeira vez desde 1998. Um ano para esquecer.
Não participou dos torneios de preparação para o Australian Open de 2006. Caiu na terceira rodada para Daniela Hantuchová. Não disputou Tóquio - falta de condicionamento físico - Key Biscayne e Dubai - uma lesão no joelho e a falta de preparo físico adequado. Em 10 de abril, ficou fora do top 100 da WTA, algo que não acontecia desde 1997. Também não foi para Roland Garros e Wimbledon.
Em Cincinatti, agora a número 139 do mundo, caiu na semifinal para Vera Zvonareva, futura campeã. Em Los Angeles, caiu nas semifinais. Disputou o US Open como convidada, caindo para Mauresmo na quarta rodada. Disputou apenas quatro torneios em 2006, encerrando o ano como número 95 do ranking. Foi o seu mais baixo desde 1997.
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